第二百七十八章 脱氢惊魂

    第一步催化异构化调整后的反应结果出来了，大幅度地增加催化剂的用量，适当地降低反应温度，可以达到质量指标更高的中间体，蒸馏分离得到的莰烯含量从第一批的95.4%提高到了96.6%，杂质降低了一个数量级，中试效果又比小试略好些，莰烯纯度达到了96.7%。

    第二批得到的异龙脑酯的纯度比第一批高了一些，达到97.7%。色泽接近纯白色，熔点208.4℃，都略好于第一批，还有一步脱氢，一次成品升华，应当有一定的精制效果的，成功在望了。

    改进后的异龙脑脱氢就可以转化成樟脑，小试过程比较简单，在锅内加入100份异龙脑、2份消石灰、20～25份的二甲苯，加热熔化后开始搅拌，升温至140℃，除去水分，再升温至150～180℃，分两次加入0.8份碱式碳酸铜。开始脱氢反应，异龙脑中的水分、溶剂与反应生产的氢气一起通过夹套塔柱分馏，经冷凝，除去水分后大部分二甲苯回入脱氢锅内，氢气放空，中控异龙脑含量下降到2%左右，反应结束。

    “甘院长，有个问题请教一下，我记得一开始樟脑的脱氢工艺不是这样的，采取的是10MPa条件下脱氢，我们生产性的高压反应釜预付款都给了，并且还是外汇。”王进水想起几月前与设备厂谈判的事。新产品研发就是这样，随时都会有变化，事先谁也无法预料。

    “是的，后来的工艺经过了改进与简化，没关系，很多药品都需要进行加氢，我在后面的产品与中间体的选择上，优选考虑高压加氢类的产品，这也是研究院将来的研究方向之一。”事情都已经发生了，并且化了几百万的钱，总不能让设备订购以后腐烂了喂细菌，王进水与甘乔龙商定后，只能作出这样的研究方面的调整。

    中试投入了碱式碳酸铜，经过升温回流后，脱氢开始了，氢气则经鼓泡器、阻火器排入大气。

    “请报一下脱氢锅内的压力多少数据。”甘乔龙在楼顶的阻火器口观察着氢气排放的情况，用手感觉产气量并不大，大声地对着楼下操作的何小兵喊话。“压力表没读数，通过视镜观察，反应锅内有少量的气泡，但并不激烈。”何小兵人趴在视镜上看了一会后回复。

    半小时后，甘乔龙又问了一句：“气泡怎么样，有没有大量地冒出来？”

    “没有，还是跟之前的差不多。”

    脱氢速度太慢了，这个现象与小试不一样，得怎么办？甘乔龙召集何小兵、凌昌武、吴拉拉、黄浩等四个技术人员商量。

    “反应进行的很慢，会不会是脱氢反应的温度太低了引起的，要不，我们用蒸汽加一下热，升高几度温度？”脱氢锅的搅拌桨配的是普通的电机，无法调节速度，要加快脱氢速度，能够采取的只有增加催化剂的数量与提高温度两个途径。

    氢化锅接的是高压蒸汽，最高压力能达到2MPa，蒸汽压已经达到0.8MPa了，再通就得切换到高压蒸汽加热端，操作上控制难度不小，凌昌武小心地切换了阀门，温度开始上升。

    “不好，阻火器口着火了。”在楼顶观察的甘乔龙大喊一声。

    如果回火到脱氢锅里就糟了，二甲苯易燃，说不定就是一场火灾，整个车间化为飞灰。何小兵一听，急忙把上气管的阀门关上，并急排蒸汽。

    因为上气管被关闭了，脱氢釜的压力快速地升高，生成的氢气没地方排放了嘛，逼在反应釜中，自然地导致釜压升高。

    往上气管上排有可能爆炸，继续逼压必然会爆炸，怎么办？

    “快，用临时软管接到另一个反应釜底阀那里，立即从另一个反应釜的上气管排空。一定要记得放水，形成水膜把火隔断。”听到工人的汇报，王进水边跑边喊。

    林昌武拿起抽料的软管，从抽料口接到另一个反应釜的底阀上，并打开底阀与抽料管管口阀门，产生的氢气从抽料管口快速地冒出，经过水膜保护后通到大气里。

    还好，处理及时，如再晚个十分钟，不知会出现什么样的结果。王进水与甘乔龙额头全是汗珠。

    “为什么会出现这次险情，我们得搞清楚后再投料。”王进水担惊受怕的，召集了核心人员进行讨论，最后，得出结论，催化脱氢有个引发过程，在开始引发时，速度很慢，一但被吸发后，速度会成十倍的增加，小试与生产的引发时间不一样长，所有参加试车的人都十分性急，一看到时间了反应速度不快，就急急地加热来增加它的反应速度，才引起这样的结果。其实，只要发生了脱氢，系统就已被引发，只要控制速度，这个反应不难控制，因为脱氢是个吸热过程，只要移去热量，把系统冷下来，反应立即就会定止，并没有特大的危险。

    产品一开始中试，就是一次生死决择，找书苑 www.zhａoshuｙｕan.com 还是把速度放慢一点，对塔顶的设备进行改造后再试吧，只一道阻火器太危险。

    “临时增加一道水膜保护装置，再增加一道阻火器，中间再增加一个缓冲的释压罐，当阻火器失灵时通过缓冲罐释压。”工程虽然结束了，因为试生产，所以，还有几个安装工留在现场。甘乔龙给出了整改方案的第三天，设备改造完成。

    有了第一次惊心动魄的教训，大家的心都放平了很多，第二次的操作谨慎了起来，看到开始冒出气泡后，就停止加热，一直过了三小时，才见到气泡稳定地冒出，不再有突然变快的过程。

    五小时后，不再冒气泡了，乔甘龙与何小兵复核了一次，取样中控，原料还有3.6%。现在开始加热肯定不会有风险了，绝大部分的生成的氢气已经排空。

    温度由160度提高到180度又脱氢两小时，再一次分析，脱氢前的原料残留只有0.86%，可以进入下一工序的提纯，本步反应顺利结束。

    总算又过了一关了，最后的一道关相对操作风险很低，就一个物理升华的过程，大家都松了一口气。